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摘要: Mie理論是對處于均勻介質中的各向均勻同性的單個介質球在單色平行光照射下的Maxwell方程邊界條件的嚴格數學解,它是目前光學顆粒測試技術(尤其是激光粒度儀設計)采用的的主流理論。本文簡述了MIE氏光散射的相關理論。設計了一套采用光子技術測量亞微米量級顆粒散射信息的實驗系統。在這套系統中通過計算分析,確定了樣品池的合理入射角,并合理地設計探測角度。此外,提出了“虛光源”的概念并討論了在實驗中的應用。運用該實驗系統分別對0.13um和0.3um兩種粒徑的顆粒進行了測量,在考慮樣品池鏡面反射及透射率的情況下,對所測原始數據進行處理,并與理論模擬結果進行了比較,該實驗系統所得到的結果與理論模擬結果有非常好的一致性,且該試驗系統能夠很好地測量小顆粒后向散射信息。因為后向散射信息是區分小顆粒粒度分布的重要信息,所以該實驗系統對小顆粒有較高的分辨率。并在此基礎上提出新一代亞微米顆粒粒度分析儀的設計構想。
關鍵詞: Mie散射理論、樣品池、光子計數器、粒度分析、激光粒度儀
1.緒論
在激光粒度儀的研制理論應用中Mie散射理論主要用于從亞微米至微米的尺寸段,在微米以下至納米的光散射則近似為形式更明晰簡單的瑞利散射定律,而對大于微米至毫米的大粒子則近似為意義明確的夫瑯和費衍射規律。用這些定律可成功解釋各類散射現象,并指導微粒的粒度分布的測試技術[1]。
本文在分析國內外微粒散射理論[2,3,4,5]和測試技術[6,7,8]基礎上,為了將亞微米乃至納米范圍內的顆粒更加地測量其粒徑大小,實驗中采用光子技術,合理地設計樣品池與入射光之間的角度[9],很好地提高了實驗精度,得到與Mie 理論吻合較好的結果,并創新提出采用光纖探頭結合光電倍增管與光子計數器作探測器的粒度儀,較有限環靶更好地適用于亞微米顆粒的粒度測試,并可更好和計算機接口,提高測試水平,從而大大提高了小顆粒粒度測量的分辨能力,并在此基礎上探測性地研究新一代亞微米顆粒檢測儀器。
2. Mie散射理論基礎
2.1 Mie散射理論基本公式[10]
1908年,德國科學家Gustav Mie在電磁理論的基礎上,從麥克斯韋方程出發,對于平面線偏振單色波被一個位于均勻媒質中具有任意直徑和任意成分的均勻球衍射,得出了一個嚴格的數學解,這就是的Mie氏理論。為了方便讀者對Mie理論有進一步深刻的認識,在這里對它做一個簡單的介紹。
如圖2-1所示,當光強為I0、波長為λ的*偏振光沿z軸方向照射到各向同性的球形顆粒時,θ為散射角,φ為入射光振動平面與散射面之間的夾角,那么我們可以求出垂直散射面的散射光強Ir和平行于散射面的散射光強Il以及總散射光強Is的表達式分別為:
Ir = (2-1-1)
Il= (2-1-2)
Is= (2-1-3)
其中: Is = Ir + Il , = , =
、為散射強度函數,、為散射振幅函數:
= (2-1-4)
= (2-1-5)
式中an、bn為Mie散射系數,表達式為:
(2-1-6)
(2-1-7)
其中m是顆粒折射率,a為顆粒尺寸參數:a =πD/λ
(2-1-8)
(2-1-9)
z表示ma或a,,分別表示半整數階的貝塞爾函數和第二類漢克爾函數分別對各自變量的微商。
式中πn、τn 為散射角函數,表達式為:
(2-1-10)
(cosθ)為一階締合勒讓德函數。
由此可以看出,為求出Mie散射光強,關鍵在于求出其散射系數以及散射角函數πn、τn。
2.2 Mie散射光強的計算
3. Mie散射實驗的研究
3.1 實驗思路
該研究采用高時空分辨率觀測技術[11],以物理模擬結合實驗測量為研究主要手段。采用He-Ne激光源照射到均勻分散的待測散射顆粒上,用光纖接受散射信號,通過光電倍增管將散射信號放大后,用光子計數器來測量激光作用下各微粒的散射信息。通過對散射信號的分析計算,可得到所測場中顆粒物理參數的定量結果。
3.2 實驗光路的設計及光學器件的選擇
3.2.1 實驗光路
圖3-1 Mie散射實驗光路圖
如圖3-1所示,進行Mie散射實驗,zui主要的問題就是如何將顆粒的散射光強進行更加的探測,圍繞這一主要問題我們將實驗光路進行了更為精細的設計,其中主要表現在本次實驗引入了光子技術,采用光纖采集散射信號,經過光電倍增管將信號放大后并通過光子計數器表征出來,這樣一來我們可以探測到極為微弱的散射光,大大提高了探測精度;同時為了防止雜散光的出現,我們將激光器置于整個散射系統的外部,僅讓激光通過一個小孔進入散射系統,這也為探測到準確的散射信號提供了有力的保障。
3.2.2 光學器件的選擇
光源:波長為632.8nm的He-Ne激光器
散射裝置:整套散射裝置主要是由兩個懸臂、一個中心平臺以及刻度盤組成,其中一個懸臂是固定的,激光由固定懸臂的正上方通過;另一懸臂可以圍繞中心軸360度范圍內旋轉,在該懸臂上固定一光纖探頭,實驗過程中可以旋轉該懸臂來探測360度范圍內散射光強的大小;中心平臺是水平可調的,上面標有刻度,可以放置樣品窗。 實驗中將中心平臺固定,以免在旋轉懸臂的同時由于中心平臺的轉動而帶來不必要的誤差。刻度盤是在兩個懸臂的下方,我們可以通過刻度盤來調整可旋轉懸臂的探測角度。這里說明一下:我們是根據中心平臺的刻度來標定刻度盤的度數,這樣就可以計算出樣品窗與光纖探頭之間的夾角,以達到探測的目的,這也是為什么要將中心平臺固定的原因了。
樣品池:選用的樣品池規格為40mm×40mm×9mm,如圖3-2所示,前后表面是折射率n=1.5、厚度均為3mm的透明玻璃,側面為毛玻璃,上端開口,底端封閉。
圖3-2 樣品池規格示意圖
光纖探頭:實驗中將探頭前加一長度約1cm、口徑約2mm的光闌,其目的是盡量減小其它方向雜散光的影響。本實驗之所以選光纖接收探頭主要是因為顆粒布朗運動所產生的散射光非常弱,而光纖傳輸具有干擾小,靈敏度高的優良特性。再加上孔徑光闌以后它基本能夠準確接收到來自某個角度的散射光信號,略去由于其它方向的散射光信號而引起的光強變化,使得測量結果更加準確。
光電倍增管[12]:光電倍增管是利用光電發射與次級發射相結合,把微弱的光信號轉變并放大為較大電信號的電真空器件。它比起光電管來有非常高的靈敏度,因此有很高的探測效率。下面將管子的放大過程簡單的描述一下:
如果一個光電倍增管有9級倍增極,每級的次級發射系數都有相同的值,假設為4,并且從前一級發射出的次級電子都能落到后一級的倍增極上,那么管子的放大倍數M可寫為
M=4×4×4×4×…=49=262144≈2.6×105
從上式可知,只要從陰極發射出一個光電子,陽極就會接收到2.6×105個電子。光電倍增管除配用高壓電源外,不配用其他附加裝置能具有這樣大的放大功能是其它器件所不可比擬的。如果我們把光電倍增管級數增多,且各級都具有大的次級發射系數,這種管子就能得到更大的放大倍數。
光子計數器:光子計數器是一能夠將由光電倍增管傳來的散射光信號轉換成光子數的形式并由計算機輸出,它也是一種具有*靈敏度和超快響應時間的儀器,當探測的光輻射功率低達10-11~10-13瓦時,輸出信號可以單光電子的脈沖數來計算。陽極電路輸出一系列的脈沖數,每一個脈沖就相應于有一個光電子離開光電倍增管陰極。陽極脈沖經過前級放大器就轉變為電壓脈沖。經過分析器,只有那些幅度大于某一預定數值并有一定上升時間特性的脈沖才能通過而被甄別出來。由此可消除暗電流中直流的漏電分量與來源于陰極之外的其它暗電流分量。這里對于光電倍增管的要求是:(1)暗脈沖特別小,通常采用小尺寸的陰極;(2)第1級有大的次級發射系數;(3)陰極均勻性良好。通常光子計數器應用于測量極為微弱的光信號,比如天文物理學上對光子計數器的應用頗廣。
3.3 入射光線與樣品池之間夾角的確定
為什么要確定樣品池與入射光線之間的夾角,在這里說明一下,首先我們看一下當光線垂直樣品池入射的情況,如圖3-3所示,n0 =1,n1=1.33, n2=1.5
圖3-3 垂直入射示意圖
當入射光線垂直入射到樣品池上時根據折射定律有
(3-3-1)
其中θ1為散射光在樣品池透明壁外的入射角,θ2為散射光在樣品池透明壁內的折射角,θ0為散射光在樣品池透明壁外的折射角。在此所說的散射角就是指散射介質內的入射光與散射光在順時針方向上的夾角,為了方便我們暫以與入射光之間的銳角來討論,由式子(3-3-1)可以得出如下結論:
(1)由于所以散射光在樣品池的內表面不會發生全反射,而在散射光由玻璃射入空氣時會發生全反射,那么我們可以計算出當θ0=90°即全反射時的臨界角為 θmax=48.75°,也就是說當散射角大于θmax時的散射光我們無法探測到了。考慮到360°范圍內探測散射信號時,探測的盲區就是48.75°―131.25°和228.75°―311.25°,因此也就失去了很多有用的信息,為了使上述盲區的信息能夠探測到,我們特做如下調整:
如圖3-4所示,我們讓入射光以θ角入射到樣品池,入射光經過兩次折射進入散射介質,以散射介質內的入射光為標準,順時針方向上散射光與該入射光之間的夾角即為散射角。由圖3-4可以很明顯地看出隨著θ角的減小,前向散射右側部分大于48.75°的散射光將會陸續地由樣品池透射出,同樣的后向散射右側部分大于228.75°的散射光也將陸續地由樣品池透射出來。那么在這里出現的問題就是隨著θ角的變化,到底有多大范圍內的散射光能夠從樣品池透射出來,以及這么做的意義到底有多大,下面就這一問題詳細地討論一下:
圖3-4 入射光線與樣品池夾角的確定示意圖
首先要有這么一個思想,我們的目的是將顆粒360°范圍內的所有散射信息探測到,而我們也知道前向散射與后向散射的左右兩部分都是相互對稱的,那么我們可以通過探測前向某側90°范圍內的散射信息以及相對應的后向某側90°范圍內的散射信息,然后經過對稱變換就可以得到顆粒在360°范圍內的所有散射信息。
我們能否將前向或后向某側整個90°范圍內的散射信息都能探測到呢?
通過圖3-3可以得到當散射角超過48.75°時,散射光就無法從樣品池透射出來,我們稱在臨界狀態下的這條出射光線為臨界散射線,即圖3-4中的光線4。現在假設臨界散射線正好為前向散射90°的散射光線,那么很容易可以得出此時進入散射介質內的入射光線與樣品池之間的夾角為α=48.75°,根據折射定律我們可以得到
(3-3-2)
當α=48.75°時,可以得出此時入射光線與樣品池之間的夾角θ=28.73°,也就是說要想將前向散射某側整個90°的范圍內的散射信息全部探測到,入射光線與樣品池之間的夾角θ不能大于28.73°。
前面計算出了在全部探測前提下zui大夾角θ=28.73°,那么是不是只要θ小于28.73°我們就可以達到360°范圍探測的目的呢?
如圖3-4所示,原則上只要θ小于28.73°,前向散射右側90°范圍和后向散射90°范圍內所有散射信息都能夠探測到,但實際上當θ角為28.73°或小到一定程度時,通過圖3-4可以很容易的看出從樣品池兩側透射出來的散射光與我們想要探測到的可用信息有一個小角度范圍內的重疊。那么重疊部分的散射信息我們就無法判斷哪些信息是可用信息,哪些是由樣品池側面透射出來的。以這樣的角度入射我們也無法得到顆粒360°范圍內的所有散射信息。
為了解決這一問題,我們需要計算一下如圖3-4中由樣品池側面透射出的散射光線6與樣品池的zui大夾角Φ0,由折射定律我們很容易可以得到此時Φ0=5.7°。得到這個角度我們可以解決探測信息重疊的問題了,如圖3-4所示,我們可以讓前向散射右側90°的散射光線3的出射方向與由側面透射出的散射光線3相互平行,這樣我們可以計算出此時激光與樣品池之間的夾角θ為28.05°,同時很容易看出,當θ角逐漸減小時,前向0°散射光線1與由樣品池側面透射出的散射光線7也會有一重疊部分,這也就是說θ應該也有一zui小值,即當散射光線1與7平形時入射光線與樣品池之間的夾角。通過計算得出θmin =Φ0=5.7°。
通過以上一系列的計算,我們得出了當樣品池與入射光線的夾角在(5.7°,28.05°)范圍內時,通過測量前向(0°,90°)、后向(180°,360°)范圍內的散射信息,對稱變換后我們就可以得出顆粒360°范圍內的所有散射信息。
在實驗前期,我們采用28°夾角入射樣品池,結果發現在測量后向散射信息時,由玻璃后表面反射對測量結果的影響范圍較大,經過理論分析與實驗結合,我們采用20°夾角入射樣品池,以這個角度入射因反射光造成的影響將大大減少。
另外,我們也可以將樣品池做成方形,方形樣品池雖然可以解決散射光線由于全反射無法透射出的問題,但也存在著探測區域重疊的問題,并且從圖3-5可以看出前向散射大于14.75°時就會與側面透射出的散射信息重疊,探測時很難區分開實際的散射信息。這樣一來重疊區域大到(14.75°,75.25°)、(104.75°,165.25°)、(194.75°,255.25°)、(284.75°,345.25°),可用的信息就非常地少了,所以本次實驗我們不予采納。
圖3-5 方形樣品池散射角度示意圖
下面附上顆粒實際散射角與探測角之間的對應關系圖表:
表3-1 測量表與散射角之間的對應關系示意圖
散射角 | 5° | 10° | 15° | 20° | 25° | 30° | 35° | 40° | 45° |
測量角 | 11.3° | 20.4° | 28.4° | 35.9° | 43° | 49.9° | 56.7° | 63.4° | 70.1 |
散射角 | 50° | 55° | 60° | 65° | 70° | 75° | 80° | 85° | 90° |
測量角 | 76.7° | 83.4° | 90.2° | 97.1° | 104.3° | 111.8° | 119.8° | 128.8° | 140.3° |
散射角 | 95° | 100° | 105° | 110° | 115° | 120° | 125° | 130° | 135° |
測量角 | 51.2° | 60.2° | 68.2° | 75.7° | 82.9° | 89.8° | 96.6° | 103.3° | 110° |
散射角 | 140° | 145° | 150° | 155° | 160° | 165° | 170° | | |
測量角 | 116.6° | 123.3° | 130.1° | 137° | 144.1° | 151.6° | 159.6° | | |
3.4 虛光源的確定及其意義
本試驗成功與否的關鍵在于能否準確的探測散射信息,本節前也提到過,我們采用光纖探頭接收散射光,是因為光纖探頭的口徑小,再加上探頭前孔闌對光場的限制,理論上可以準確的探測某一方向上的散射光信號。在實驗裝置的選擇一節中提到光纖探頭固定在一可轉懸臂上,通過懸臂繞中心轉動來探測各角度的散射光信息。這也就是說探頭接收的是來自散射裝置中心的散射信息,那么樣品池中心散射光信息是否就是散射裝置中心散射光信息呢?如何確定?下面將對這一問題進行深入地探討。
圖3-6 虛光源的確定示意圖
如圖3-6所示,我們將樣品池中心看作一光源,由該光源出射的光經過樣品池內外表面折射后透射出來,根據平面折射物像距公式
(3-4-1)
我們可以知道經過樣品池內表面后有
即成像在樣品池外表面以上3.13mm的地方,也就是說光源的像點為一位與散射介質內距樣品池內表面0.13mm的虛點,我們稱之為“虛光源”。
虛光源的物理意義是我們看到的由樣品池出射的散射光好像來自虛光源處的那一點。
那么如何運用虛光源呢?
在實驗中我們將前向虛光源與后向虛光源分別置于散射裝置的中心軸,一定要將探頭對準虛光源的位置,這一步處理是非常關鍵的,它決定著能否準確探測散射信息,如果缺少這一步,那么對散射光的探測方向與它實際的散射方向將有一較大的差別。
3.5 實驗光路的調試及注意事項
1. 首先在散射裝置的中心平臺標上刻度,然后將中心平臺固定,以中心平臺的刻度為標準在懸臂的下面標上同樣的刻度;
2. 按圖3-1擺好實驗裝置,將激光器水平調試好,使激光基本從散射裝置中間正上方通過;
3. 根據中心平臺所標示的刻度以20°夾角于入射光擺放一盛滿清水的樣品池,先讓樣品池的前向虛光源置于散射裝置的中心轉軸位置,調節中心平臺,使出射光線與0度探測線重合;
4. 固定好光纖探頭將探頭轉至0度探測線的位置,調節探頭的位置,使出射光線經探頭正中心反射后按原路返回,通過觀察可以很容易調試好,這樣做是為了讓探頭的接收方向正好對準前向虛光源,以達到準確探測散射信息的目的;
5. 將光電倍增管與光子計數器和計算機連接好之后,光電倍增管要置于*黑暗的地方,以防止由于干擾光的影響而使測量結果偏大;
6. 測量前向90°散射數據并記錄;
7. 待前向散射測完之后,保持樣品池與入射光線夾角不變的情況下將后向虛光源置于散射平臺的中心位置,調節好中心平臺使出射光線與0°探測線重合;
8. 重復步驟4、5,測量后向90°散射數據并記錄;
9. 將清水換成待測樣品,重復以上步驟。
在儀器調試過程中需要注意的地方有以下幾點:
1. 中心平臺的刻度一定要與懸臂下面的刻度時刻保持一致;
2. 一定要在放置盛有清水的樣品池的情況下調試光纖探頭;
3. 一定要將虛光源置于平臺中心位置,并將探頭對準該位置;
4. 光電倍增管不能有任何漏光的地方;
5. 每次測量數據前都要測一下無光時的背景噪聲是否足夠小,如果某一次突然變大,則說明此時肯定有漏光的地方,仔細檢查以便排除;
6. 每一種樣品在測量前都要測清水的背景,并且盡量不使探頭有比較大的調動;
7. 無論是在測量清水背景時還是在測量樣品數據時,都要先用超聲將樣品池里面的氣泡排出,以防止由于氣泡的存在而使測量數據不準確;
8. 要始終保持樣品池前后表面的清潔,特別是激光器照射到的地方。
3.6 實驗中有關問題的討論
3.6.1鏡面反射對測量結果的影響
由圖3-4可以看出在測量后向散射信息時由鏡面反射對測量結果的影響是存在的,反射光的方向與樣品池之間的夾角亦為20°,與出射光即0°探測光線的夾角為40°,在表3-1中我們可以看出測量后向95°散射信息的探測角為51.2°即與0°探測光線的夾角為51.2°考慮到虛光源與樣品池后表面反射點的位置關系及探測半徑大小可以得出反射光線與后向95°的探測點是非常接近的。從波動光學的方面來討論反射時,我們知道反射光的光強在幾何光學的方向是zui大的,而在該方向的周圍都是有影響的。由于該計算過程是相當復雜的,故在此我們僅對其作一定性分析,從而在結果處理中我們現在還無法對此做出合理的計算。
下面再說一下全反射的光在樣品池中的行進路線,經過計算,發現所有全反射的光都會從樣品池的側面透射出,對結果的測量不會造成本質的影響。
那么這樣一來,很容易可以發現在前向靠近0°附近以及后向靠近95°附近的散射信息會有比較大的偏差,這是我們所能預測到的結果。
3.6.2 光強透射率與能流透射率的計算
本實驗采用的樣品池是由厚度為3mm、折射率n=1.5的透明玻璃制作而成的,光線經過玻璃后肯定會有一部分的損失,況且本實驗所測散射光信息本來就是非常微弱的,故玻璃透射率的問題在此還是有必要計算一下的。由于實驗所測前向散射與后向散射夾角對應關系是一致的,所以在此僅計算玻璃前向90°的透射率。
根據菲涅耳公式我們可以得到s光和p光的振幅透射率為:
式中i1、i2分別為入射角和折射角,n21=n2/n1為介質2對介質1的相對折射率,ts、tp分別為s光和p光的振幅透射率,Ts、Tp分別為s光和p光的光強透射率,ζs、ζp分別為s光和p光的能流透射率,T為總光強透射率,ζ為總能流透射率。
對樣品池內外表面分別計算可以得出顆粒的散射光在透過玻璃的*個界面時s光與p光的光強透射率和能流透射率大小如下表:
表3-2 樣品池內表面透射率關系表
| 30° | 35° | 40° | 45° | 50° | 55° | 60° | 65° | 70° | 75° | 80° | 85° | 90° |
ts1 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.93 | 0.93 | 0.92 | 0.92 | 0.90 | 0.89 |
Ts1 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.98 | 0.97 | 0.96 | 0.94 | 0.92 | 0.90 |
ζs1 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 |
tp1 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.94 | 0.93 | 0.93 | 0.92 | 0.92 | 0.91 | 0.90 |
Tp1 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.98 | 0.98 | 0.96 | 0.95 | 0.93 | 0.91 |
ζp1 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 |
通過Excel處理后可得如下圖表:
圖3-7 經過樣品池內表面后s光與p光透射率一覽表
顆粒的散射光在透過玻璃的第二個界面時s光與p光的光強透射率和能流透射率大小如下表:
表3-3 樣品池外表面透射率關系表
| 30° | 35° | 40° | 45° | 50° | 55° | 60° | 65° | 70° | 75° | 80° | 85° | 90° |
ts2 | 1.22 | 1.21 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.21 | 1.22 | 1.23 | 1.25 | 1.29 | 1.33 | 1.41 | 1.55 |
Ts2 | 0.99 | 0.97 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.97 | 0.99 | 1.01 | 1.05 | 1.10 | 1.19 | 1.32 | 1.60 |
ζs2 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.95 | 0.95 | 0.94 | 0.92 | 0.89 | 0.83 | 0.70 |
tp2 | 1.23 | 1.21 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.21 | 1.23 | 1.25 | 1.28 | 1.33 | 1.41 | 1.54 | 1.82 |
Tp2 | 1.00 | 0.98 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.98 | 1.00 | 1.04 | 1.10 | 1.19 | 1.33 | 1.59 | 2.20 |
ζp2 | 0.97 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.97 | 0.97 | 0.98 | 0.99 | 1.00 | 1.00 | 0.96 |
通過Excel處理后可得如下圖表:
圖3-8 經過樣品池外表面后s光與p光透射率一覽表
由表3-2、3-3可以得到在經過玻璃前后兩個界面后能流總透射率大小如下表:
表3-4 總透射率關系表
| 30° | 35° | 40° | 45° | 50° | 55° | 60° | 65° | 70° | 75° | 80° | 85° | 90° |
ζs | 0.95 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.95 | 0.95 | 0.94 | 0.93 | 0.91 | 0.88 | 0.83 | 0.69 |
ζp | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.97 | 0.98 | 0.99 | 1.00 | 1.00 | 0.96 |
ζ | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.96 | 0.95 | 0.95 | 0.94 | 0.91 | 0.82 |
通過Excel處理后可得如下圖表:
圖3-9 經過樣品池內外表面后s光與p光總透射率一覽表
從以上計算結果發現,散射信息在經過玻璃界面后的確有一定數量的損失,并且隨著角度的不同而變化,經過對透射率的考慮使得實驗結果更加了一些。
3.7 數據處理結果及其分析
對實驗結果進行歸一化后用Excel處理后可以得到如下對照圖表:
圖3-10 0.3um實驗值與理論值對照圖
圖3-11 0.13um實驗值與理論值對照圖
通過圖3-10、3-11我們不難發現,理論上大顆粒后向散射光信號強度要比小顆粒后向散射小得多,這也就是說后向散射光信號對小顆粒來說是非常重要的信息,對于0.3um的顆粒來說,前向散射光信號與理論上計算出的散射信號吻合得相當好,后向散射信息與理論吻合得非常差,這就和我們前面提到的反射光對測量結果的影響對應起來了,因為大顆粒后向散射信息相對來說非常弱,反射光對其影響也就會非常明顯了。對于0.13um的顆粒散射結果表明前向散射除了左右各15°范圍外,實驗結果與理論結果也有比較理想的吻合,前向散射實驗結果普遍偏小,主要原因可能是樣品池后表面反射引起后向測量結果普遍偏大,因此,前向測量結果也就相對地普遍偏小。
考慮透射率的情況下可以得到如下修正圖表:
圖3-12 考慮透射率下0.3um實驗值與理論值對照圖
通過觀察圖3-12、圖3-13不難發現修正后對結果仍然不是太理想,原因可能是我們僅考慮到玻璃的透射率而忽略了顆粒濃度對測量結果造成的影響。
除此之外,造成實驗數據與理論不吻合的原因還可能有以下幾個方面:
1. 激光電源本身的不穩定性造成了散射光強的大小變化;
2. 虛光源位置的確定不是很好把握,由此也會造成數據產生誤差;
3. 光纖探頭地對中是非常困難的事情,由于光纖對中出現問題所造成測量數據的誤差是不可避免的;
4. 樣品存放時間過長會產生一定程度的凝聚,這種情況下也會對測量結果產生一定程度的誤差;
5. 樣品在水中局部濃度的分布不均勻,造成一濃度梯度,由此也會產生一定的誤差;
6. 樣品濃度的大小也會對測量結果造成一定程度的影響,
7. 由于人為讀數不準確也會對測量結果產生影響。
圖3-13 考慮透射率下0.13um實驗值與理論值對照圖
3.8亞微米顆粒粒度分析儀的設計構想
通過以上對亞微米量級顆粒的實驗研究與分析,我們設想能夠研制出專門測量1um以下小顆粒的亞微米粒度分析儀,這種粒度分析儀對小于1um的顆粒有較高的靈敏度,特別是顆粒的后向散射信息對分析小顆粒能夠起到決定性的作用。
要想設計出比較好的亞微米顆粒粒度分析儀,我們還要將實驗中的幾個方面加以改進,比如我們可以將散射裝置設計得更加精細,讓樣品池在中心平臺角度固定,水平方向可以微調;在中心平臺周圍選取幾個合適的夾角固定幾根光線探頭,每一根探頭都要對準其測量范圍內的虛光源,然后這幾根光線探頭再通過一選通裝置同時接入一個光電倍增管,將散射信息在計算機上顯示出來,通過分析軟件直接對信號處理,zui后得出該信號所對應顆粒的大小。
4.結論
首先,本文簡單地敘述了Mie氏散射相關理論,給出了Mie氏散射理論基本公式,
其次,基于Mie散射理論,設計了一套采用光子技術測量亞微米量級顆粒散射信息的實驗系統,能夠360度范圍內測量顆粒散射信息。該實驗系統采用采用He-Ne激光源照射到均勻分散的待測散射顆粒上,用光纖接受散射信號,通過光電倍增管將散射信號放大后,用光子計數器來測量激光作用下各微粒的散射信息。
在散射實驗系統光路的調試過程中,首先通過詳細分析當光線垂直樣品池入射情況下散射信息的測量,而后更為詳細周密地設計入射光線與樣品池之間合理的夾角為20度。這種情況下我們可以通過對稱變換較為準確地得到待測顆粒360度范圍內所有散射信息,并且簡要分析了方形樣品池在實際探測中的不合理之處。
在實驗過程中,為了合理準確地獲取顆粒各個角度散射信息,我們巧妙地引入“虛光源”的概念,并且合理的運用到實際探測當中,使得所測散射信息更為。
zui后在處理原始數據時,考慮了樣品池鏡面反射及玻璃的透射率,使所得到的結果更加接近實際散射信息。通過數據的處理與理論模擬,我們發現顆粒越小,后向散射信息相對越強,當顆粒大到一定程度,前向散射占主要部分,以至于后向散射信息我們幾乎探測不到了,那么也就是說后向散射信息對小顆粒來說是zui重要的信息,通過后向散射信息的差別我們可以區分顆粒粒度的大小分布,能否對顆粒后向散射信息的準確探測是做好小顆粒粒度分析的首要條件。也是要做出理想亞微米顆粒粒度分析儀首先需要克服的困難。
經過以上的分析我們看到,360度散射法測量顆粒粒度,能夠拓寬散射光強的角度測量范圍,將測量角度擴大到后向散射,這樣就能探測到顆粒一周的散射信息,這樣對于小顆粒的散射信息分布的了解也就越詳細,就越能得出小顆粒的真實分布。同時通過前面理論推導我們可以看出,顆粒越小時,顆粒的后向與前向的散射能量比越大,而且我們測量角度越多,我們便可以計算的顆粒分布越詳細,這種方法可以達到我們所預期的測量亞微米顆粒粒度的目的。這對于大量程高分辨率激光粒度儀的研制具有重要意義。
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